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Piensos, piensos compuestos, materias primas para piensos compuestos. Determinación de la fracción masiva de nitrógeno y cálculo de la fracción masiva de proteína cruda. método kjeldahl

Determinación de proteína “cruda” (según el método Kjeldahl)

La determinación de proteína bruta se realiza según el método Kjeldahl utilizando el método macro o micro.

El método se basa en la determinación del nitrógeno y, por tanto, de la proteína bruta, quemando una muestra de pienso en ácido sulfúrico concentrado. El amoníaco formado en este proceso se transforma en sal amónica del ácido sulfúrico. Posteriormente, esta sal se descompone con álcali y durante el proceso de destilación el amoníaco liberado se captura con una solución titulada de ácido sulfúrico. Las reacciones se desarrollan según las siguientes ecuaciones: Combustión:

NH 2 CH 2 COOH + 3H 2 SO 4 > NH 3 +2CO 2 + 4H 2 O +3SO 2

2NH 3 + H 2 SO 4 > (NH 4) 2 SO 4

• (NH 4) 2 SO 4 + 2NaOH > 2NH 4 OH + Na 2 SO 4
• 2NH4OH > 2NH3 + 2H2O
• 2NH 3 + H 2 SO 4 > (NH 4) 2 SO 4

Progreso de la determinación. Se coloca aproximadamente 1 g de la alimentación de prueba en un tubo de ensayo (con el micrométodo 0,1-0,3 g), se pesa en una balanza analítica y se transfiere al fondo del matraz Kjeldahl. Para hacer esto, coloque una pequeña manguera de goma en el tubo de ensayo con comida, llévela al fondo del matraz volcado y, dándole la vuelta, vierta el contenido en el matraz. El tubo de ensayo vacío se pesa en la misma balanza y la masa de la muestra se determina a partir de la diferencia entre el peso del tubo de ensayo con comida y el vacío.

Se vierten cuidadosamente 20 ml (con el micrométodo 5 ml) de ácido sulfúrico concentrado (de una máquina) en un matraz Kjeldahl sobre una muestra de alimento, el contenido se mezcla cuidadosamente y se coloca en posición inclinada sobre una manta calefactora en una campana extractora. . Llevar a ebullición el contenido del matraz (con cuidado al principio, sin dejar que forme espuma). Cuando se quema, se añaden periódicamente a los matraces de 3 a 5 ml de peróxido de hidrógeno. Se enfrían ligeramente antes de añadir el catalizador. Quemar el pienso hasta obtener una solución ligera.

Después de la clarificación, se enfría el líquido, se añade con cuidado una pequeña cantidad de agua destilada (100-150 ml) y se vierte sin pérdidas en un matraz de destilación de 600-800 ml. El matraz Kjeldahl se lava varias veces con agua destilada. La cantidad total de líquido en el matraz de destilación no debe exceder la mitad de su volumen. Al mismo tiempo, se vierten 50 ml de una solución de ácido sulfúrico 0,1 N y 2-3 gotas de indicador de naranja de metilo en el matraz cónico receptor y se colocan en el aparato Kjeldahl, sumergiendo el extremo del tubo de vidrio del refrigerador en el ácido.

Eche un poco de piedra pómez o algunos trozos de zinc en el matraz de destilación para que hierva uniformemente, vierta con cuidado 80 ml de una solución de hidróxido de sodio al 33% a lo largo de la pared (aproximadamente 4 veces más que el ácido tomado para quemar la muestra, 30% - 88 ml, 40% - 66 ml), el matraz se cierra inmediatamente con un tapón con un recogedor de gotas del aparato, se mezcla y se coloca sobre una manta calefactora.

Cuando se calienta, el amoníaco liberado se une a una solución de ácido sulfúrico 0,1 N. El amoníaco se destila hasta que una gota de destilación deja de tornarse azul sobre papel tornasol rojo. Con buena ebullición, la destilación dura entre 30 y 40 minutos.

Una vez completada la destilación, el extremo del tubo de vidrio del refrigerador se lava con una pequeña cantidad de agua destilada y se recoge en un matraz receptor. Luego se titula el contenido del matraz receptor con solución de hidróxido de sodio 0,1 N utilizando el indicador naranja de metilo, determinando el exceso de ácido sulfúrico. Con base en la diferencia entre el ácido sulfúrico (50 ml) tomado en un matraz receptor y el ácido libre titulado, se determina el ácido asociado con el amoníaco.

Al calcular el contenido de nitrógeno en una muestra, tenga en cuenta que 1 ml de solución de ácido sulfúrico 0,1 N equivale a 0,0014 g de nitrógeno.

El porcentaje de nitrógeno en la materia seca al aire del alimento se calcula utilizando la fórmula 1.

La cantidad de proteína cruda se calcula multiplicando el contenido de nitrógeno por los coeficientes correspondientes presentados en la tabla.

Factores de conversión de nitrógeno

Los coeficientes se determinan teniendo en cuenta el contenido de nitrógeno en las proteínas, que para los piensos oscila entre el 13 y el 19%.

Los datos sobre la determinación de proteína "cruda" se ingresan en la Tabla 4.

Tabla 4 - Determinación de proteína “cruda” en piensos

GOST 13496.4-93

ESTÁNDAR INTERESTATAL

Publicación oficial

Informar estándar

Prefacio

1 DESARROLLADO por Gosstandart de Rusia

PRESENTADO por la Secretaría Técnica del Consejo Interestatal de Normalización, Metrología y Certificación

2 ADOPTADO por el Consejo Interestatal de Normalización, Metrología y Certificación el 21 de octubre de 1993.

3 Por Decreto del Comité de Normalización, Metrología y Certificación de la Federación de Rusia de fecha 06.02.94 No. 160, la norma interestatal GOST 13496.4-93 entró en vigor directamente como norma estatal de la Federación de Rusia a partir del 01.01.95

4 EN LUGAR GOST 13496.4-84

5 REPUBLICACIÓN. marzo 2011

© Standards Publishing House, 1993 © STANDARDINFORM, 2011

Esta norma no puede reproducirse, replicarse ni distribuirse total o parcialmente en el territorio de la Federación de Rusia como publicación oficial sin el permiso de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología.

UDC 636.085:546.17.06:006.354

INTERESTATAL

Grupo C19

ESTÁNDAR

PIENSOS, PIENSOS COMPUESTOS, MATERIAS PRIMAS PARA PIENSOS COMPUESTOS

Métodos para la determinación del contenido de nitrógeno y proteína cruda.

Piensos, mezclas de piensos y piensos en bruto. Métodos de determinación de nitrógeno y proteína cruda.

MKC 65.120 OKSTU 9209

Fecha de introducción 1995-01-01

Esta norma se aplica a todos los tipos de piensos, piensos compuestos y materias primas para piensos (con excepción de los de origen mineral, levadura alimentaria y paprin) y establece métodos titrimétricos (Kjeldahl) y fotométricos para la determinación del nitrógeno con posterior conversión de los resultados a proteína bruta.

1 muestreo

Muestreo: según GOST 13496.0, GOST 13586.3, GOST 13979.0, GOST 27262.

2 Método valorimétrico para determinar el nitrógeno según Kjeldahl (método principal)

La esencia del método es la descomposición de la materia orgánica de la muestra con ácido sulfúrico concentrado hirviendo con la formación de sales de amonio, la conversión de amonio en amoníaco, su destilación en una solución ácida, el recuento cuantitativo del amoníaco mediante el método titrimétrico. y el cálculo del contenido de nitrógeno en el material en estudio.

2.1 Aparatos, materiales y reactivos

Báscula de laboratorio de segunda clase de precisión según GOST 24104* con el límite de pesaje máximo de 200 g.

Básculas de laboratorio de cuarta clase de precisión según GOST 24104 con un límite de pesaje máximo de 500 g u otras básculas de la misma clase de precisión.

Calentadores eléctricos o quemadores de gas.

Instalación o aparato tipo Kjeldahl para destilar amoniaco con vapor de agua (ver Figuras 1 y 2).

* El 1 de julio de 2002 entró en vigor GOST 24104-2001. GOST R 53228-2008 está vigente en el territorio de la Federación de Rusia (en adelante).

Publicación oficial

1 - matraz con una capacidad de 1000 cm 3; 2 - embudo de goteo con una capacidad de 100 cm 3; 3 - receptor de caída; 4 - frigorífico; 5 - matraz receptor con una capacidad de 250 cm 3; 6 - mesa elevadora; 7 - calentador de repisa o estufa eléctrica con controlador de temperatura o quemador de gas

Foto 1

1 - matraz receptor; 2 - frigorífico; 3 - receptor de caída; 4 - matraz de destilación; 5, 9 - embudos; 6, 7, 8 - grifos;

10 - generador de vapor

Figura 2 42

Gotero para indicador.

Instalación para titulación con bureta de segunda clase de precisión con una capacidad de 10, 25 o 50 cm 3 según GOST 29252.

Mortero de porcelana según GOST 9147.

Matraces Kjeldahl con capacidad de 100, 250 o 500 cm3.

Embudos diámetro del vidrio 2-3 cm según GOST 25336 o casquillos Kjeldahl.

Matraz cónico con una capacidad de 250 cm 3 según GOST 25336.

Matraces aforados con una capacidad de 500 y 1000 cm 3 según GOST 1770.

Probetas graduadas con una capacidad de 50 y 1000 cm 3 según GOST 1770.

Pipetas con graduaciones con capacidad de 1 y 25 cm 3 según GOST 29169.

Vaso de porcelana con una capacidad de 1000 cm 3 según GOST 9147.

Vidrio químico con una capacidad de 50 cm 3 según GOST 25336.

Láminas de amianto.

Sustancias que impiden la expulsión de líquido: trozos de porcelana, perlas de vidrio, trozos de piedra pómez recién calcinados.

Ácido sulfúrico concentrado según GOST 4204, x. h., h.d.a. y título estándar de solución de ácido sulfúrico 0,05 mol/dm 3 (0,1 N).

Sulfato de potasio según GOST 4145, x. h., h.d.a.

Persulfato de potasio según GOST 4146, grado analítico.

Sulfato de cobre 5-agua según GOST 4165, grado analítico, grado químico. h.

Sulfato de sodio anhidro según GOST 4166, grado analítico.

Peróxido de hidrógeno según GOST 10929, solución acuosa con una fracción de masa del 30%.

Ácido bórico según GOST 9656, grado analítico.

Hidróxido de sodio según GOST 4328, x. grado analítico o grado analítico, solución acuosa con una fracción de masa del 33-40%; Solución de hidróxido de sodio de 0,1 mol/dm 3 preparada según GOST 25794.1.

Alcohol etílico rectificado según GOST 5962*.

Rojo de metilo.

Azul de metilo o verde de bromocresol.

Nota. Se permite el uso de equipos, utensilios de medición y otros instrumentos de medición que tengan iguales o mejores características metrológicas.

2.2 Preparación para la prueba

2.2.1 Preparación de muestras para pruebas.

Una muestra promedio de heno, ensilaje, ensilaje, paja, forraje verde, etc. se tritura en trozos de 1 a 3 cm de largo; Los cultivos de raíces y tubérculos se cortan en placas (rodajas) de hasta 0,8 cm de espesor, mediante el método de cuarteo se aísla una parte de la muestra promedio, cuya masa después del secado debe ser de al menos 50 g. en una estufa de secado a una temperatura de 60-65 ° C hasta que se seque sin aire.

Después del secado, la muestra secada al aire se muele en un molino de laboratorio y se tamiza a través de un tamiz. Los residuos difíciles de triturar que quedan en el tamiz después de la trituración manual con tijeras o en un mortero se añaden a la parte tamizada y se mezclan bien.

Una muestra promedio de piensos compuestos y materias primas para piensos se muele y se tamiza sin secado previo.

Las muestras preparadas para la prueba se almacenan en un frasco de vidrio o plástico con tapón esmerilado (tapa) en un lugar seco.

Las muestras de alimento líquido se analizan sin preparación previa.

2.2.2 Preparación de reactivos y soluciones.

2.2.2.1 Preparación de catalizadores mixtos

Catalizador 1. Mezclar 10 partes en peso de sulfato de cobre, 100 partes en peso de sulfato de potasio y 2 partes en peso de selenio, triturar bien en un mortero hasta obtener un polvo de grano fino.

Catalizador 2. Mezclar 10 partes en peso de sulfato de cobre y 100 partes en peso de sulfato de potasio, triturar bien en un mortero hasta obtener un polvo de grano fino.

* GOST R 51652-2000 está vigente en la Federación de Rusia.

Al preparar los catalizadores 1 y 2, se permite sustituir el sulfato de potasio por persulfato de potasio o sulfato de sodio en la misma cantidad.

2.2.2.2 Preparación de una solución de ácido sulfúrico que contiene selenio.

El selenio amorfo o molido, a razón de 5 g por 1 dm 3 de ácido, se disuelve cuando se calienta en ácido sulfúrico concentrado en un matraz resistente al calor hasta que se decolora.

2.2.2.3 Preparación de una solución de ácido sulfúrico con flLHSOJ = = 0,05 mol/dm* (0,1 n)

Se utiliza un título estándar de ácido sulfúrico. Las soluciones se preparan de acuerdo con las reglas adjuntas al kit.

Se permite preparar una solución de ácido sulfúrico con = 0,05 mol/dm 3 a partir de concentrado

Ácido sulfúrico tratado de acuerdo con los requisitos de GOST 25794.1.

2.2.2.4 Preparación de una solución de ácido bórico con una concentración másica del 4%.

Se disuelven 40 g de ácido bórico en una pequeña cantidad de agua tibia mientras se calienta y se transfieren a un matraz con una capacidad de 1000 cm 3. Después de enfriar, llevar el volumen a 1000 cm 3 con agua.

2.2.2.5 Elaboración de un indicador mixto

Al valorar, utilice uno de los siguientes indicadores:

indicador 1: disuelva 0,20 g de rojo de metilo y 0,10 g de azul de metileno en 100 cm 3 de una solución de alcohol etílico al 96%;

Indicador 2: mezcle 3 volúmenes de una solución al 0,1% de verde de bromocresol en alcohol etílico y 1 volumen de una solución al 0,2% de rojo de metilo en alcohol etílico. Guarde los indicadores en una botella oscura.

2.2.2.6 Preparación de una solución de hidróxido de sodio con una fracción másica del 33%

Se disuelven 330 g de hidróxido de sodio en un vaso de porcelana en 670 cm 3 de agua destilada.

2.2.2.7 Preparación de una solución de hidróxido de sodio con una fracción másica del 40%.

Se disuelven 400 g de hidróxido de sodio en un vaso de porcelana en 600 cm 3 de agua destilada.

2.3 Rendimiento de la prueba

2.3.1 Preparación de mineralizado

En un tubo de ensayo largo y seco que cabe libremente en el cuello de un matraz Kjeldahl, pesar 0,7-1 g de alimento vegetal, pienso mixto, 0,3-0,5 g de harina animal o 0,4-0,5 g de levadura con un error de no más de 0,001 g Después de introducir el tubo de ensayo en el matraz Kjeldahl hasta el fondo, verter la muestra y pesar nuevamente el tubo de ensayo. La diferencia entre el primer y el segundo pesaje se utiliza para determinar la masa de la muestra tomada para el análisis. La mineralización se lleva a cabo de dos maneras:

método 1. En el matraz Kjeldahl añadir 2 g de catalizador mixto 1 u 8 g de catalizador 2. Después de añadir el catalizador, verter con cuidado 10-12 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado, dependiendo del peso de la muestra;

método 2. Agregue 10 cm 3 de una solución acuosa de peróxido de hidrógeno con una fracción de masa del 30% al matraz Kjeldahl como agente oxidante. Una vez que cese la reacción violenta, agregue la misma cantidad de ácido sulfúrico concentrado. Para acelerar la combustión, se recomienda utilizar ácido sulfúrico que contenga selenio, preparado de acuerdo con el párrafo 2.2.2.2.

El contenido del matraz Kjeldahl se mezcla completamente con ligeros movimientos circulares, asegurando una completa humectación de la muestra. El matraz se coloca sobre el calentador de manera que su eje esté inclinado en un ángulo de 30-45° con respecto a la vertical; se inserta un pequeño embudo o funda de vidrio en el cuello del matraz para reducir la volatilización del ácido durante la mineralización. Primero, el matraz se calienta moderadamente para evitar una formación de espuma violenta.

Al calentar, la muestra se agita de vez en cuando girando el matraz. Una vez que desaparece la espuma, se aumenta el calentamiento hasta que el líquido hierve constantemente. El calentamiento se considera normal si el vapor ácido se condensa más cerca de la mitad del cuello del matraz Kjeldahl, evitando el sobrecalentamiento de las paredes del matraz que no están en contacto con el líquido. Si se utiliza una llama abierta, dicho sobrecalentamiento se puede evitar colocando el matraz sobre una lámina de amianto con un orificio de diámetro ligeramente menor que el diámetro del matraz al nivel del líquido.

Después de que el líquido se decolora (se permite un tinte ligeramente verdoso), se continúa calentando durante 30 minutos. Después del enfriamiento, el mineralizado se transfiere cuantitativamente a la cámara de destilación.

matraz, enjuague el matraz Kjeldahl tres veces con 20-30 cm 3 de agua destilada. El volumen total de la solución en el matraz de destilación debe ser de 200 a 250 cm3.

Es posible destilar directamente desde un matraz Kjeldahl. En este caso se utiliza para la mineralización un matraz Kjeldahl con una capacidad de 500 cm 3. Antes de destilar el amoniaco, el lisado mineral se diluye con 150-200 cm 3 de agua destilada.

Al realizar análisis rápidos en fábricas de piensos y durante la preparación de piensos a base de hierbas, se permite el siguiente método de preparación de mineralizado.

Una porción pesada de la muestra de prueba que pesa entre 0,2 y 0,3 g se coloca en un matraz Kjeldahl o en un tubo de ensayo o en un matraz de vidrio resistente al calor. Agregue 4 cm3 a un matraz pesado y 3 cm3 de una solución acuosa de peróxido de hidrógeno con una concentración másica del 30% a un tubo de ensayo. Después de 1,5 a 2 minutos, añadir 5 a 8 cm 3 al matraz y 2 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado que contenga selenio, preparado según 2.2.2.2, al tubo de ensayo. El contenido del matraz o tubo de ensayo se mezcla completamente para mojar completamente la muestra. El matraz o tubo de ensayo con la muestra se coloca sobre un calentador eléctrico y se calienta hasta que hierva. Luego se aumenta el calentamiento y se continúa la mineralización hasta que la solución esté completamente decolorada (20-30 minutos). Si la solución no se aclara, continúe calentando durante otros 5-8 minutos o enfríe, agregue 0,5 cm 3 de solución de peróxido de hidrógeno con una concentración másica del 30% y hierva hasta que se decolore por completo. Después de enfriar, el mineralizado se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado con una capacidad de 100 cm 3, el volumen de la solución se ajusta hasta la marca con agua destilada y se mezcla. Se transfieren 50 cm 3 de solución de mineralizado a un matraz de destilación.

2.3.2 Destilación y valoración de amoníaco

2.3.2.1 Destilación de amoníaco en ácido bórico

En el matraz receptor se vierten 20 cm 3 de una solución de ácido bórico con una concentración másica del 4% y 5 gotas de cualquiera de los indicadores mixtos. El matraz se coloca debajo del frigorífico de manera que su punta se sumerja en una solución de ácido bórico hasta una profundidad de al menos 1 cm y se pasa agua fría a través del frigorífico.

El matraz de destilación se conecta a un aparato de destilación de amoníaco y se vierte cuidadosamente en el matraz con el mineralizado una solución de hidróxido de sodio con una fracción de masa del 33% a través de un embudo de destilación. El embudo se lava 2-3 veces con 10-15 cm 3 de agua destilada, dejando una pequeña cantidad de agua a modo de sello de agua. Se deja agregar solución de hidróxido de sodio antes de conectar el matraz de destilación al aparato. En este caso, la solución de hidróxido de sodio se vierte en el matraz de extracción a lo largo de la pared, teniendo cuidado de no mezclarla con el mineralizado, y se conecta inmediatamente al aparato de destilación de amoníaco.

El volumen de hidróxido de sodio añadido depende del volumen de ácido sulfúrico utilizado para preparar el mineralizado. Por cada centímetro cúbico de ácido sulfúrico restante una vez finalizado el proceso de mineralización, se deben agregar al menos 3,5 cm 3 de solución de hidróxido de sodio con una fracción de masa del 33%. Si es difícil determinar el volumen de ácido sulfúrico restante, el volumen de álcali se calcula en función del volumen de ácido sulfúrico tomado para la mineralización. Se permite neutralizar previamente el contenido del matraz de destilación con una solución de hidróxido de sodio con una fracción de masa del 40%, utilizando cualquiera de los indicadores. Para asegurar la liberación de amoníaco, agregue 1 cm 3 adicional de solución de hidróxido de sodio con una fracción de masa del 40%.

El matraz de destilación se calienta mediante un calentador eléctrico o un quemador de gas. La solución en el matraz de destilación se calienta para asegurar una ebullición uniforme. Se permite realizar destilación con vapor de agua. Para evitar la liberación de amoníaco, el agua del generador de vapor debe acidificarse con ácido sulfúrico hasta que se vuelva violeta cuando se usa el indicador 1 y rosa cuando se usa el indicador 2.

Al comienzo de la destilación del amoníaco, el color de la solución en el matraz receptor cambia a verde. En ebullición normal, el volumen de la solución en el matraz receptor después de 20 a 30 minutos suele ser de 150 a 200 cm 3. Al realizar un análisis rápido, el tiempo de destilación se reduce a 7-10 minutos. El final de la destilación se puede determinar utilizando papel tornasol rojo. Para hacer esto, retire el matraz receptor del aparato, después de lavar el extremo del refrigerador con agua destilada, y coloque papel tornasol debajo de las gotas de destilado que fluyen. Si el tornasol no se vuelve azul, la destilación del amoníaco ha terminado. Si el tornasol se vuelve azul, coloque nuevamente el matraz receptor debajo del refrigerador y continúe con la destilación. Una vez completada la destilación, se baja el matraz receptor y se lava el extremo del condensador con agua destilada en el matraz receptor. Titular el amoniaco de una bureta con una solución de ácido sulfúrico con ΔΔΔΔOD = 0,05 mol/dm 3 hasta que el color del indicador cambie de verde a violeta cuando se usa el indicador 1 y de verde a rosa cuando se usa el indicador 2.

2.3.2.2 Destilación de amoníaco en ácido sulfúrico

Se vierten con una pipeta en el matraz receptor 50 cm 3 de una solución de ácido sulfúrico con (Vi^SO^ = 0,05 mol/dm 3. La destilación se lleva a cabo de la manera especificada en el párrafo 2.3.2.1. Una vez completada la destilación, el Contenido del matraz receptor (exceso de solución de ácido sulfúrico c (1/2 H 2 S0 4) = 0,05 mol/dm 3) titulado con una solución de hidróxido de sodio con (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 hasta que el color se torne verde.

2.3.2.3 Simultáneamente con la prueba, se lleva a cabo un experimento de control de la contaminación del agua y reactivos con amoníaco, excluyendo la toma de una muestra de alimento.

El volumen de ácido sulfúrico consumido para la titulación en el experimento de control durante la destilación en ácido bórico no debe exceder los 0,5 cm 3 . Al destilar en ácido sulfúrico, el volumen de solución de hidróxido de sodio consumido para la titulación debe ser de al menos 49,5 cm 3. Si se exceden los estándares establecidos, se identifican y eliminan las fuentes de contaminación de los reactivos con amoníaco.

2.4 Resultados del procesamiento

2.4.1 La fracción masiva de nitrógeno (X) en la muestra de prueba como porcentaje al destilar amoníaco en ácido bórico se calcula mediante la fórmula

(V x - G 0) X-0.0014-100

donde V x es el volumen de solución de ácido sulfúrico consumido para la titulación de la solución de prueba, cm 3;

V 0 es el volumen de solución de ácido sulfúrico consumido para la titulación en el experimento de control, cm 3 ;

K - corrección del título de una solución de ácido sulfúrico con UDN^Cy) = 0,05 mol/dm 3, si no se prepara a partir de un título estándar;

2.4.2 La fracción masiva de nitrógeno (X) en la muestra de prueba como porcentaje al destilar amoníaco en ácido sulfúrico se calcula mediante la fórmula

(K0-K^-0.0014-100

donde V 0 es el volumen de solución de hidróxido de sodio con (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 utilizado para valorar una solución de ácido sulfúrico con (V 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol/dm 3 en el experimento de control, cm 3; V x es el volumen de solución de hidróxido de sodio con (NaOH) = 0,1 mol/dm 3, consumido para valorar el ácido sulfúrico en la solución problema, cm 3;

K - corrección del título de solución de hidróxido de sodio con (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 ;

0,0014 - masa de nitrógeno equivalente a la masa de ácido sulfúrico contenida en 1 cm 3 de solución con (V 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol/dm 3; t es la masa de la muestra, g;

100 es el factor de conversión a porcentaje.

Nota. Al realizar un análisis rápido, el resultado obtenido se duplica, ya que para la destilación solo se utiliza la mitad del volumen de mineralizado.

2.4.3 Diferencias permitidas entre los resultados de dos determinaciones paralelas (d) y entre dos resultados obtenidos en diferentes condiciones (D) (en diferentes laboratorios, en diferente tiempo, cuando se trabaja en diferentes dispositivos, etc.), con una probabilidad de confianza de P = 0,95 no debe exceder los siguientes valores:

d = 0,02+0,03D D = 0,09+0,05!,

X es la media aritmética de los resultados de dos pruebas realizadas en diferentes condiciones,%.

Las discrepancias permitidas entre los resultados de determinaciones paralelas y pruebas realizadas en diferentes condiciones pueden tener una expresión diferente, especificada en la documentación reglamentaria y técnica para este tipo de producto.

El error máximo del resultado del análisis (D E) con una probabilidad de confianza unilateral P = 0,95 se calcula mediante la fórmula

D E = 0,051 + 0,028 X.

El error máximo del resultado del análisis se utiliza al evaluar la calidad del alimento. Se permite realizar análisis sin determinaciones paralelas si existen muestras estándar (RM) en el lote de muestras en estudio. En este caso (con control estadístico selectivo obligatorio de la convergencia de determinaciones paralelas), el resultado de una única determinación se toma como resultado de la prueba si la diferencia entre la fracción de masa de nitrógeno (D) reproducida y certificada en el estándar de referencia no superar

D = 0,06+0,0332G atg,

donde X att es el valor certificado del componente que se está determinando, tomado del certificado de RM, %.

Los análisis de control de las muestras del lote de prueba y los análisis de MR se llevan a cabo de acuerdo con la documentación científica y técnica aprobada.

2.4.4 Fracción de masa de nitrógeno en materia seca (DD en porcentaje se calcula mediante la fórmula

„ _ ¿X-100D-1?

donde X es la fracción masiva de nitrógeno en la muestra de prueba,%;

W es la fracción masiva de humedad en la muestra de prueba,%.

2.5 La fracción masiva de proteína cruda en la muestra de prueba (X 2) o en la materia seca (X 3) como porcentaje se calcula mediante la fórmula

+(+) = 6,25ВД),

donde 6,25 es el factor de conversión del contenido total de nitrógeno en proteína cruda;

X es la fracción masiva de nitrógeno en la muestra de prueba,%;

X 1 - fracción masiva de nitrógeno en materia seca,%.

3 Método fotométrico del indofenol para la determinación de nitrógeno

La esencia del método es la descomposición de la materia orgánica de la muestra con ácido sulfúrico concentrado con la formación de sales de amonio y la posterior determinación fotométrica de nitrógeno en forma de un compuesto indofenólico coloreado, formado en un ambiente alcalino al interactuar con el salicilato. e hipoclorito de sodio y que tiene un máximo de absorción de luz a 655 nm. La concentración de nitrógeno en soluciones fotométricas debe ser de 0,01 a 0,14 mg/cm 3 .

3.1 Aparatos, materiales y reactivos

Básculas de laboratorio de la segunda clase de precisión según GOST 24104 con un límite de pesaje máximo de 200 g o similar en precisión y básculas de laboratorio de la cuarta clase de precisión según GOST 24104 con un límite de pesaje máximo de 500 g u otras básculas de la misma clase de precisión.

Molinillo de muestras de plantas IPR-2.

Cortadora de paja marca ISR-1 u otras marcas.

Secador de muestras de alimento o gabinete de secado de laboratorio marca SK-1 con un error en el mantenimiento de la temperatura de no más de 5 °C.

Molino de laboratorio marca MRP-2 u otras marcas.

Tamiz con agujeros de 1 mm de diámetro.

Colorímetro fotoeléctrico que tiene un filtro de luz con una transmisión de luz máxima en la región de 620-670 nm.

Calefactor eléctrico con temperatura de calentamiento de 350-400 °C o quemadores de gas.

Bombilla de goma.

Tubos de ensayo de vidrio resistente al calor con una capacidad de 50-100 cm 3 o matraces de vidrio resistente al calor con una capacidad de 100 cm 3.

Dispensador con una capacidad de 3 cm 3 o pipeta graduada con una capacidad de 3 cm 3 según GOST 29169.

Pipeta de pistón o pipeta con una capacidad de 2 cm 3 según GOST 29169.

Jeringa dispensadora o pipetas graduadas con una capacidad de 0,5 y 2,5 cm 3 según GOST 29169.

Un dispensador con una capacidad de 50 cm 3 o un cilindro medidor con una capacidad de 50 cm 3 según GOST 1770.

Matraces Kjeldahl con capacidad de 100 y 500 cm3.

Matraces aforados con una capacidad de 100 a 1000 cm 3 según GOST 1770.

Vasos de precipitados o matraces cónicos para productos químicos con una capacidad de 100 cm 3 según GOST 25336.

Buretas y pipetas graduadas con una capacidad de hasta 50 cm 3 según GOST 1770.

Cloruro de amonio según GOST 3773, grado analítico.

Hidróxido de sodio según GOST 4328, calidad analítica, solución con (NaOH) = 2 mol/dm 3.

Ácido salicílico de sodio, grado analítico.

Nitroprusiato de sodio, grado analítico.

Tartrato de potasio y sodio según GOST 5845, grado analítico.

Sal disódica del ácido etilendiamina-N", N", N", N"-tetraacético, 2-agua (trilon B) según GOST 10652, x. h.

Ácido sulfúrico según GOST 4204, grado analítico.

Cal clorada técnica.

Peróxido de hidrógeno según GOST 10929, solución de concentración másica del 30%, x. h.

Carbonato de sodio anhidro según GOST 83, grado analítico.

Ácido clorhídrico según GOST 3118, grado analítico.

Yoduro de potasio según GOST 4232, grado analítico.

Sulfato de sodio (tiosulfato), título estándar.

Agua destilada según GOST 6709.

3.2 Preparación para las pruebas - según 2.2.1.

3.2.1 Preparación de soluciones

3.2.1.1 Preparación de la solución 1

Se disuelven 57 g de ácido salicílico de sodio, 17 g de tartrato de sodio y potasio y 27 g de hidróxido de sodio en 700 cm 3 de agua destilada. La solución se hierve durante unos 20 minutos para eliminar los restos de amoníaco. Después de enfriar, se añaden 0,4 g de nitroprusiato de sodio a la solución resultante y se ajusta el volumen a 1 dm 3 con agua destilada. En un frasco bien cerrado, el reactivo se puede conservar en el frigorífico hasta por 1 mes.

3.2.1.2 Preparación de la solución 2

A 50 cm 3 de solución 1, agregar 400 cm 3 de agua destilada y 10 cm 3 de solución de hidróxido de sodio con (NaOH) = 2 mol/dm 3, luego agregar 1 g de Trilon B. La solución se prepara el día de el analisis.

3.2.1.3 Preparación de la solución 3

Se mezclan 150 g de lejía en un vaso de 500 cm 3 de capacidad con 250 cm 3 de agua destilada. En otro vaso se disuelven 105 g de carbonato de sodio en 250 cm 3 de agua destilada. Ambas soluciones se escurren con agitación constante. La masa primero se espesa y luego se licua. La suspensión se deja reposar durante 1-2 días, luego se drena el líquido claro y se decanta a través de un filtro de papel.

En la solución 3 se determina la concentración de cloro activo. Para ello, se diluye 1 cm 3 de un filtrado transparente de la solución 3 en un matraz cónico de 100 cm 3 de capacidad con agua destilada hasta 40-50 cm 3, 2 g de yoduro de potasio y 10 cm 3 de 1 mol/ Se añaden una solución de ácido clorhídrico de 3 dm. El yodo resultante se titula con una solución de tiosulfato de sodio con (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = 0,1 mol/dm 3 preparada a partir del título estándar hasta que desaparece el color cereza.

La concentración de cloro activo (c), g/dm 3, se calcula mediante la fórmula

c = 0,00355 V-1000,

donde V es el volumen de solución de tiosulfato de sodio con (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = 0,1 mol/dm 3, consumido para la titulación de 1 cm 3 de solución 3, cm 3;

0,00355 - masa de cloro correspondiente a 1 cm 3 de solución de tiosulfato de sodio con (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = 0,1 mol/dm 3, g;

1000 es el factor de conversión.

La solución 3 se almacena en una botella de vidrio oscuro en el refrigerador hasta por 1 año.

3.2.1.4 Preparación de la solución 4

La solución 3 se diluye con agua destilada hasta una concentración de cloro activo de 1,2 g/dm 3 y se utiliza para el análisis durante el día.

El volumen de solución 3 necesario para preparar un cierto volumen de solución 4 se calcula mediante la fórmula

1,2

donde 1,2 es la concentración de cloro requerida, g/dm 3 ;

V es el volumen de solución 3 necesario para preparar V l cm 3 de solución 4, cm 3;

V l - volumen de solución preparado 4, cm 3;

c es la concentración de cloro activo, g/dm3.

3.2.1.5 Preparación de una solución de ácido sulfúrico que contiene selenio - según 2.2.2.2.

3.2.1.6 Preparación de solución madre de cloruro de amonio

Se disuelve una muestra de 1,919 g de cloruro de amonio (que contiene el 99,5% de la sustancia principal) en agua destilada y el volumen de la solución se ajusta a 1000 cm 3 con agua destilada. La solución contiene 0,5 mg de nitrógeno por 1 cm3.

3.2.1.7 Preparación de soluciones de referencia y construcción de una curva de calibración

Tomar ocho matraces aforados numerados con una capacidad de 100 cm 3 y verter desde una bureta con una capacidad de 50 cm 3 los volúmenes de la solución principal indicados en la Tabla 1. Luego se añade a cada matraz agua destilada hasta la mitad de su volumen y se añaden y se mezclan 3 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado que contiene selenio, preparado según 2.2.2.2. Después de enfriar, llevar los volúmenes de soluciones hasta la marca con agua destilada y mezclar nuevamente.

Antes de comenzar cada prueba, para construir un gráfico de calibración, se toman 0,5 cm 3 de solución de cada matraz de soluciones de referencia y se colocan en ocho vasos numerados con una capacidad de 100 cm 3, luego se agregan 50 cm 3 de solución 2 a cada vaso, mezclado y añadido

2,5 cm 3 de solución 4, mezclar nuevamente y dejar las soluciones durante 1 hora a temperatura ambiente para el completo desarrollo del color.

La densidad óptica de las soluciones se mide con respecto a la primera solución de referencia, que no contiene nitrógeno, en cubetas con un espesor de capa translúcida de 10 mm, utilizando un filtro rojo con una transmisión máxima de 620-670 nm.

Con base en los resultados de la fotometría de las soluciones de referencia, se construye un gráfico de calibración, trazando en el eje de abscisas los valores del contenido de nitrógeno en miligramos en 100 cm 3 de soluciones de referencia, y en el eje de ordenadas, los indicadores de densidad óptica. de las soluciones.

3.3 Rendimiento de la prueba

3.3.1 Preparación de mineralizado

En un tubo de ensayo largo y seco que encaje libremente en el cuello de un matraz resistente al calor o en un tubo de combustión, pese entre 0,2 y 0,3 g de la muestra de alimento de prueba. Habiendo insertado el tubo de ensayo con la muestra en el matraz o en el tubo de combustión hasta el fondo, vierta la muestra y pese nuevamente el tubo de ensayo. La diferencia entre el primer y el segundo pesaje se utiliza para determinar la masa de la muestra tomada para el análisis. Se añaden a la muestra 2 cm3 de solución de peróxido de hidrógeno al 30%. Después de 1,5-2 minutos, agregue 3 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado que contenga selenio y agite ligeramente. Tubos de ensayo o estaca

tabla 1

se calentaría gradualmente hasta 340-380 °C. La mineralización de las muestras continúa hasta que la solución esté completamente decolorada. Si después de 1,5 a 2 horas no se produce decoloración, la solución se enfría a 60-80 ° C, se agrega 1 cm 3 de peróxido de hidrógeno y se hierve hasta que se decolora por completo.

Después de la decoloración, la solución se enfría, se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado, se ajusta a 100 cm 3 con agua destilada y se agita. Está permitido realizar la mineralización en tubos de ensayo calibrados.

3.3.2 Determinación fotométrica de nitrógeno en mineralizados

Para determinar el nitrógeno, se introducen 0,5 cm 3 del mineralizado preparado según 3.3.1 en un matraz cónico o vaso con una capacidad de 100 cm 3 utilizando una pipeta o jeringa dosificadora, se le añaden 50 cm 3 de solución 2 y se mezcla. , luego agregue con una pipeta o jeringa dosificadora 2,5 cm 3 de solución 4, mezcle nuevamente y deje la solución durante 1 hora a temperatura ambiente para que se desarrolle completamente el color.

La densidad óptica de las soluciones se mide con respecto a una solución de referencia que no contiene nitrógeno, en cubetas con un espesor de capa translúcida de 10 mm, utilizando un filtro rojo con una transmisión máxima de 620-670 nm.

Si la lectura del instrumento para la solución de prueba excede la lectura de la octava solución de referencia, entonces la solución de mineralizado inicial preparada de acuerdo con 3.3.1 se diluye con la primera solución de referencia hasta la concentración óptima para fotometría (densidad óptica 0,2-0,8).

Al mismo tiempo, se lleva a cabo un experimento de control para comprobar la contaminación del agua y los reactivos con amoníaco, excluyendo la toma de muestra del pienso.

3.4 Resultados del procesamiento

3.4.1 La fracción de masa de nitrógeno (X) como porcentaje en la muestra de prueba se calcula mediante la fórmula

v_(t - tx)" YuO

Si la solución inicial del mineralizado se diluyó antes del análisis, el resultado obtenido se incrementa en la misma cantidad que se diluyó la solución original.

Como resultado final del ensayo se toma la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas. Los resultados se calculan al tercer decimal y se redondean al segundo decimal.

3.4.2 Diferencias permitidas entre los resultados de dos determinaciones paralelas (d) y entre dos resultados obtenidos en diferentes condiciones (D) (en diferentes laboratorios, en diferentes momentos, cuando se trabaja con diferentes instrumentos, etc.), con un nivel de confianza P = 0,95 no debe exceder los siguientes valores:

d = 0,03+0,03X;

D = 0,08+0,07X,

donde X es la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, %;

X es la media aritmética de los resultados de dos pruebas realizadas en diferentes condiciones,%. El error máximo del resultado del análisis (D E) con una probabilidad de confianza unilateral P = 0,95 se calcula mediante la fórmula

DE = 0,046+0,039X

Se permite realizar análisis sin determinaciones paralelas si existen muestras estándar (RM) en el lote de muestras en estudio. En este caso (con control estadístico selectivo obligatorio de la convergencia de los paralelos), el resultado de la prueba se toma como resultado de la prueba.

tat de una sola determinación, si la diferencia entre la fracción másica de nitrógeno (D) reproducida y certificada en la RM no excede

I = 0,055+0,047X atg,

donde X ahg es el valor certificado del componente que se está determinando, tomado del certificado de certificación.

3.4.3 La fracción másica de nitrógeno en materia seca se calcula según 2.4.4.

3.5 La fracción de masa de proteína cruda en la muestra de prueba o en materia seca se calcula de acuerdo con 2.5.

APÉNDICE (obligatorio)

Determinación del contenido de nitrógeno y cálculo del contenido de proteína bruta (ISO 5983-79)*

El estándar se utiliza en operaciones de importación y exportación para controlar la calidad del alimento en función de su contenido de nitrógeno y proteína cruda.

1 definición

Esta norma internacional especifica un método Kjeldahl para determinar el contenido de nitrógeno de los piensos y un método para calcular el contenido de proteína cruda.

2 Ámbito de aplicación

El método no diferencia entre nitrógeno proteico y no proteico. Si se requiere la determinación del contenido de nitrógeno no proteico, se deben utilizar métodos apropiados. En algunos casos, este método no detecta completamente el nitrógeno nitrato y nitrito.

Productos alimenticios agrícolas. Orientación general sobre la determinación de nitrógeno mediante el método Kjelda.

4 Principio

Descomposición de materia orgánica con ácido sulfúrico en presencia de un catalizador, liberación del producto de reacción con álcali, destilación y valoración del amoniaco liberado. Calcule el contenido de nitrógeno y multiplique el resultado por un factor de 6,25 para obtener el contenido de proteína cruda.

5 reactivos

Todos los reactivos deben ser puros para el análisis. El agua utilizada debe ser destilada o de la misma pureza.

Todos los reactivos, a excepción de las muestras estándar (5.6), deben estar prácticamente libres de compuestos nitrogenados.

5.1 Sulfato de potasio.

5.2 Catalizador.

Advertencia. Se llama la atención sobre la toxicidad de los compuestos de mercurio. Se deben tomar todas las precauciones. Las soluciones que contienen mercurio no deben verterse directamente en el sistema de drenaje, sino que deben recogerse para su posterior tratamiento.

5.2.1 Mercurio o

5.2.2 Óxido de mercurio (II) (HgO), o

5.2.3 Óxido de cobre (II) (CuO), o

5.2.4 Sulfato de cobre (II) pentahidratado (CUSO4 · 5H2O).

5,3 Ácido sulfúrico 1,84 g/cm3.

* En la Federación de Rusia, consulte GOST R 51417-99.

5.4 Resina de parafina.

5.5 Sacarosa.

5.6 Muestras estándar.

5.6.1 Acetanilida, punto de fusión 114 °C, contenido de nitrógeno (N) 10,37 % (t/t).

5.6.2 Triptófano, punto de fusión 282 °C, contenido de nitrógeno (N) 13,37 (t/t).

5.7 Solución de hidróxido de sodio, 33% (t/t).

5.8 Reactivo para precipitación de mercurio.

5.8.1 Solución de tiosulfato de sodio preparada disolviendo 80 g de tiosulfato pentahidrato (Na 2 S 2 03 5H 2 0) en 1000 cm 3 de agua, o

5.8.2 Hipofosfito de sodio o potasio.

5.9 Líquido absorbente.

5.9.1 Ácido sulfúrico con (UgN^OD = 0,05 y 0,125 mol/dm 3, solución estándar titulada o

5.9.2 Solución de ácido bórico, 40 g/dm3.

5.10 Solución de titulación.

5.10.1 Hidróxido de sodio, con (NaOH) = 0,1 y 0,25 mol/dm 3, solución estándar titulada o

5.10.2 Ácido sulfúrico, s (UgH^OD = 0,05 y 0,125 mol/dm 3, solución estándar titulada.

5.11 Indicador mixto.

Disolver 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 cm 3 de etanol al 95% (vol/vol).

5.12 Papel tornasol.

5.13 Sustancias que impiden la eyección de líquido: gránulos de piedra pómez o perlas de vidrio, de 5 a 7 mm de diámetro, o trozos de carborundo, lavados con ácido clorhídrico y calcinados.

6 Equipo

Equipos de laboratorio convencionales, así como:

6.1 Balanzas analíticas.

6.2 Instalaciones de combustión, destilación y valoración.

7 muestra

Las muestras se almacenan en condiciones que eviten daños y cambios en su composición.

8 Realización de la prueba

8.1 Hacer el enganche

Pese una muestra que contenga 0,005-0,08 g de nitrógeno con una precisión de 1 mg. La masa de la muestra debe estar entre 0,5 y 2,0 g (preferiblemente 1,0 g).

Nota: Cuando, debido a la heterogeneidad de la muestra, el peso de la muestra es mayor que el indicado anteriormente y, por lo tanto, se espera que el contenido de nitrógeno exceda los 0,08 g, aumente en consecuencia el volumen de ácido sulfúrico en el matraz receptor (ver 8.2.2). Se utiliza como líquido receptor.

8.2 Definición

¡Advertencia! Las operaciones posteriores deben realizarse bajo una campana bien ventilada o en una campana extractora.

8.2.1 Descomposición de la materia orgánica

La porción de prueba se transfiere cuantitativamente a un matraz Kjeldahl de capacidad adecuada (generalmente 800 cm 3). Añadir sulfato de potasio (5.1). Si se utiliza mercurio u óxido de mercurio (II) como catalizador, son suficientes 10 g de sulfato. Cuando el catalizador es óxido de cobre(II) o sulfato de cobre(II) pentahidrato, se requieren 15 g de sulfato de potasio.

Añadir una cantidad adecuada de catalizador: para todos los productos se pueden utilizar 0,65 g (1 gota) de mercurio (5.2.1) o 0,7 g de óxido de mercurio (II) (5.2.2). En su lugar, se pueden utilizar 0,3 g de óxido de cobre (II) (5.2.3) o 0,9-1,2 g de sulfato de cobre (II) pentahidratado (5.2.4). Se ha establecido que se requiere una combustión más prolongada para una detección completa del nitrógeno.

Nota. Cuando se analizan productos con alto contenido de nitrógeno, el mercurio es el catalizador preferido.

Añadir 25 cm 3 de ácido sulfúrico (5.3) por el primer gramo de materia seca de la muestra y 6-12 cm 3 por cada gramo adicional de materia seca (se requieren unos 6 y 12 cm 3 de ácido para quemar almidón y grasa, respectivamente). Mezcle bien para mojar completamente la muestra. Primero, el matraz se calienta moderadamente para evitar que la espuma suba hasta el cuello del matraz o que sea expulsada del matraz.

Nota: Se aconseja añadir un agente antiespumante como por ejemplo resina de parafina (5.4).

Calentar moderadamente, volteando de vez en cuando, hasta que la masa se carbonice y desaparezca la espuma. Luego se aumenta el calentamiento hasta que se establezca un hervor uniforme. El calentamiento es suficiente si el ácido hirviendo se condensa en el centro del cuello del matraz Kjeldahl. Evite sobrecalentar las paredes del matraz que no están en contacto con el líquido. Si se utiliza una llama abierta, dicho sobrecalentamiento se puede evitar colocando el matraz sobre una lámina de amianto con un orificio de diámetro ligeramente menor que el diámetro del matraz al nivel del líquido.

Durante el calentamiento, el matraz debe instalarse inclinado en un ángulo de 30-45° con respecto a la vertical.

Después de clarificar el líquido, se continúa calentando durante 1 hora si se usa un catalizador de mercurio o 2 horas si se usa un catalizador de cobre.

Dejar enfriar. Si el mineralizado frío se solidifica, se recomienda utilizar un volumen de ácido mayor para la combustión que el indicado anteriormente.

8.2.2 Eliminación de amoníaco

Añadir con cuidado 250-350 cm 3 de agua para disolver completamente los sulfatos, mezclar con movimientos circulares y dejar enfriar. Añadir un poco de agente antiderrames (5.13). Con una pipeta se transfieren 25 cm 3 de solución de ácido sulfúrico con (V2H2SO4) = 0,05 o 0,125 mol/dm 3 (5.9.1) al matraz receptor del aparato de destilación. La concentración de ácido se selecciona dependiendo del contenido de nitrógeno esperado en la muestra (nota a 8.1), se agregan 100-150 cm 3 de agua y unas gotas de un indicador mixto (5.11).

Se sumerge la punta del tubo frigorífico en el líquido contenido en el matraz receptor hasta una profundidad mínima de 1 cm y se introducen lentamente a lo largo de las paredes del matraz Kjeldahl 100 cm 3 de solución de hidróxido de sodio (5.7).

Nota. Si se ha utilizado más ácido sulfúrico (5.3) del especificado (8.2.1, último párrafo), se deberá aumentar proporcionalmente el volumen de hidróxido de sodio.

Si se utilizaron compuestos de mercurio como catalizador, la solución de hidróxido de sodio se mezcla con 25 cm 3 de solución de tiosulfato (5.8.1) antes de agregarla al matraz.

Nota: Si se agrega por separado, el tiosulfato puede reaccionar con el ácido del matraz para formar sulfuro de hidrógeno, lo que provoca resultados sesgados. Puede utilizarse hipofosfito (5.8.2) en lugar de tiosulfato. En este caso no existe peligro de formación de sulfuro de hidrógeno. 1 g de hipofosfito, añadido en forma sólida después de diluirlo con agua antes de añadir álcali, es suficiente para precipitar 1 g de mercurio.

El matraz se conecta inmediatamente al aparato de destilación y se calienta con tal intensidad que se recogen 150 cm 3 de destilado en 30 minutos. Después de esto, use papel tornasol (5.12) para verificar el pH del destilado en la punta del tubo del condensador. Si la reacción es alcalina, continuar con la destilación.

La punta del tubo del condensador se retira inmediatamente del condensador después de que se completa la destilación para evitar la succión. Si durante la destilación el contenido del matraz receptor se vuelve alcalino, se repite la determinación, realizando los cambios apropiados. Al destilar amoníaco en ácido bórico, se vierten 100-250 cm 3 de solución de ácido bórico (5.9.2) en el matraz receptor del aparato de destilación.

8.2.3 Titulación

Si se utilizó ácido sulfúrico como líquido absorbente, su exceso se titula con una solución de hidróxido de sodio con (NaOH) = 0,1 o 0,25 mol/dm 3 (5.10.1) hasta que el color violeta cambie a verde.

Si se utilizó ácido bórico como líquido absorbente, el amoníaco se titula con una solución de ácido sulfúrico con (Y2H2SO4) = 0,05 o 0,125 mol/dm 3 (5.10.2) hasta que el color de la solución cambie de verde a violeta.

Si no es posible realizar la titulación simultáneamente con la destilación, la titulación debe realizarse inmediatamente después de completarse la destilación, asegurándose de que la temperatura del destilado no supere los 25 °C. En estas condiciones no hay pérdida de amoníaco.

8.3 Número de definiciones

Realizar dos determinaciones de una muestra.

8.4 Detección de espacios en blanco

Se realiza una determinación en blanco utilizando sacarosa (5.5) como muestra de prueba.

8.5 Evaluación comparativa

Se realiza un análisis de control determinando el contenido de nitrógeno de acetanilida (5.6.1) o triptófano (5.6.2) añadiendo 1 g de sacarosa (5.5).

La elección del analito para el análisis de control depende de la facilidad con la que las muestras de prueba se incineran. La acetanilida se quema fácilmente, mientras que el triptófano es más difícil de quemar. El triptófano debe secarse antes de su uso.

9 Procesamiento de resultados

9.1 Cálculo del contenido de nitrógeno

9.1.1 Método y fórmula de cálculo

9.1.1.1 Destilación de amoníaco en ácido sulfúrico

Si, para absorber amoníaco durante el análisis de la muestra de prueba (8.2) y la determinación del blanco (8.4), se tomaron volúmenes iguales de ácido sulfúrico en el matraz receptor, la fracción masiva de nitrógeno en porcentaje se calcula usando la fórmula

(K 0 - Y X) T ■ 0,014-100 _ 1,4 (Vq -U x) T m m

donde Vq es el volumen de solución de hidróxido de sodio (5.10.1) utilizado en la determinación del blanco, cm 3;

V\ - volumen de solución de hidróxido de sodio (5.10.1) utilizada en el análisis de muestras, cm 3;

T es la normalidad de la solución de hidróxido de sodio (5.10.1) utilizada para la valoración; m es la masa de la muestra de prueba, g.

9.1.1.2 Destilación de amoníaco en ácido bórico La fracción masiva de nitrógeno en porcentaje se calcula mediante la fórmula

(V x - Vq)- T -0,014 -100 _ 1,4 (V x -Vq)*T m m

donde Vq es el volumen de solución de ácido sulfúrico (5.10.2) utilizado en la determinación del blanco, cm 3;

V\ - volumen de solución de ácido sulfúrico (5.10.2) utilizada en el análisis de muestras, cm 3;

T es la normalidad de la solución de ácido sulfúrico (5.10.2) utilizada para la valoración; m es la masa de la muestra de prueba, g.

9.1.1.3 Resultado

La fracción de masa de nitrógeno en la muestra de prueba se calcula como la media aritmética de las dos determinaciones, siempre que se cumplan los requisitos de precisión (ver 9.1.2). El resultado se expresa con una precisión del 0,01% (m/m).

9.1.2 Convergencia

Las discrepancias entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultáneamente o inmediatamente después por el mismo analista no deberán exceder de:

0,03% - con contenido de nitrógeno inferior al 3% (t/t); 1% respecto al resultado medio con un contenido de nitrógeno del 3 al 6% (t/t);

0,06% - con un contenido de nitrógeno superior al 6% (t/t).

9.2 Cálculo del contenido de proteína cruda.

Los resultados se calculan con una precisión del 0,1% (t/t).

10 Informe de prueba

El informe de la prueba debe indicar el método utilizado y el resultado obtenido. También se debe indicar el factor de conversión (es decir, 6,25) utilizado para convertir nitrógeno en proteína cruda, así como las condiciones analíticas no especificadas en esta Norma Internacional o consideradas opcionales, así como cualquier circunstancia que pueda influir en el resultado.

El informe de la prueba debe incluir todos los detalles necesarios para identificar completamente la muestra.

DATOS DE INFORMACIÓN

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GOST 13496.4-93

ESTÁNDAR INTERESTATAL

PIENSOS, PIENSOS COMPUESTOS, MATERIAS PRIMAS PARA PIENSOS COMPUESTOS

Métodos para la determinación del contenido de nitrógeno y proteína cruda.

Publicación oficial

Informe estándar de Moscú 2011

GOST 13496.4-93 Prefacio G DESARROLLADO por Gosstandart de Rusia

PRESENTADO por la Secretaría Técnica del Consejo Interestatal de Normalización. megrología y certificación

2 ADOPTADO por el Consejo Interestatal de Normalización. Metrología y Certificación 21 de octubre de 1993

Nombre del estado laretva Nombre del nainchiyalykno alprliz sobre estandarización

República Kirguisa República de Kiri Mollova Mollovastanlari Roskiy Foleraniya Gosstanlart de Rusia

República de Tazhikistán Tazzhikgosstanoar1 Turmenistán Principal Tokhularetnaya Inupecación de Gurkmenistán Ucrania Gosstanaart de Ucrania

3 Resolución del Comité de Normalización de la Federación de Rusia. metrología y certificación de fecha 12.06.94 No. 160 norma interestatal GOST 13496.34 93 entró en vigor inmediatamente como agencia estatal de la Federación Roseni desde el 01.01.95

4 EN LUGAR GOST 1346.4 84

> RE-EMISIÓN. marzo 201

Y estándares. 1993

Esta norma internacional puede reproducirse total o parcialmente. replicado y distribuido en el territorio de la Federación de Rusia como publicación oficial sin permiso de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología

UDC 636.085:546.17.06:006.354 Grupo C19

ESTÁNDAR INTERESTATAL

PIENSOS, PIENSOS COMPUESTOS, MATERIAS PRIMAS PARA PIENSOS COMPUESTOS GOST

Métodos para determinar el contenido de nitrógeno y proteína cruda.

Foddec. Forrajes extraídos y materias primas para piensos para animales. Métodos de determinación de nitrógeno y proteína cruda.

MKS 65.120 OKSTU 9119

Fecha de introducción 1995-01-01

Este estándar se extiende a todos los feeds. piensos compuestos y materias primas (con excepción de origen mineral, levadura forrajera y pimentón) y establece métodos titrimétricos (según Käsldalur y fotométricos para determinar el contenido de proteínas con posterior recálculo de los resultados Ha de proteína bruta).

1 Muestreo Muestreo según GOST 13496.0. GOST 1356.3. GOST 13979.10. GOST 27262.

2 Método valorimétrico para determinar el nitrógeno según Kjeldahl (método principal)

La sequedad del método consiste en la descomposición de la materia orgánica de la muestra con ácido sulfúrico concentrado hirviendo con formación de sales de amonio. convertir amonio en amoníaco, destilarlo en una solución ácida, cuantificar el amoníaco mediante un método titrimétrico y calcular el contenido de nitrógeno en el material en estudio.

2.1 Aparato. materiales y reactivos

Báscula de laboratorio de segunda clase de precisión según GOST 24104* con el límite de pesaje más grande: 240 g.

Báscula de laboratorio de cuarta clase de precisión según GOST 24 IZ con mayor capacidad de pesaje MN) g u otras básculas de la misma clase de precisión.

Cortadora de paja marca ISR-[ u otras marcas.

Alimente un secador de muestras de la marca SK-[G o un gabinete de secado de laboratorio con un error en el mantenimiento de la temperatura de no más de 5 °C.

MRI-2 de laboratorio pequeño u otras marcas.

Un tamiz con agujeros de D mm de diámetro.

Calentadores eléctricos o quemadores de gas.

Una instalación tipo Kjellal o un aparato para eliminar amoniaco con vapor (ver Figura 2).

Dado que Tiyuan 214) está incluido en GOST 24 EN - 2001. ¿En el este de la Federación de Rusia? GOSTR 53228 - MN\U descaro en más).

oficial de izlaine

GOST 13496.4-93

i kalaa vysstimoe según los embudos INN kapelnan con la inclusión de GAO hmm 7 hapleulonitel. En la cámara frigorífica. 5 recepción llamada EMCO TE MCN TER? es una mente. 4 CTD TTR desmontables, t - KAD. Wat qe liebre OH

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Ee Dibujo |

1 matraz; 2 | kalasulovitsl. Matraz crónico. A, siglo III. Grúas G.H. 10

Figura 2

GOST 13496.4-93

Gotero para indicador.

Instalación para titulación con una bureta de segunda clase de precisión con una capacidad de 19, 25 o 50) de acuerdo con GOST 29252.

Mortero de porcelana según GOST 9147.

Matraces Kjellal con capacidad de NU. 250 o 500 cm'.

Tubos de ensayo de vidrio resistente al calor con una capacidad de 50 a 100 cm o matraces de vidrio resistente al calor con una capacidad de 100 cm*.

Embudos de vidrio con un diámetro de 2 Zem según GOST 25336 o casquillos Kjellal.

Matraz cónico con una capacidad de 250 cm’ según GOST 25346.

¡Matraces aforados con capacidad de 5) y 1000 cm! según GOST 17.

Probetas graduadas con una capacidad de M) y 1400 cm según GOST 177).

¿Pivetes con tesoros con capacidad de gi 25 cm? según GOST 29169.

Vaso de porcelana con una capacidad de 1000 cm’ según GOST 914 $.

Vidrio químico con una capacidad de 50 cm’ según GOST 25336.

Láminas de amianto.

Sustancias. impidiendo la expulsión de líquido: trozos de firfor. Cuentas de vidrio. trozos de piedra pómez recién laminados.

Ácido sulfúrico concentrado según GOST 4204. x. cucharadita... cucharadita. A. y título estándar de solución de ácido sulfúrico de 0,05 mol/am" (0,00).

Sulfato de potasio según GOST 4145, x. h.. h.d.a.

Persulfato de potasio según GOST 4146. h.l.a.

Tiza de sulfato, 5 ondas, según GOST 4165. h.l.a.x. h.

Sulfato de sodio, sin ondas según GOST 4166. grado analítico.

Peróxido de volorol según GOST NU929. solución ondulada con masa loley 30 “&.

Ácido bórico según GOST 9656. grado analítico.

Hidróxido de sodio según GOST 4338. x. grado analítico o grado analítico solución de onda con una fracción de masa de 33 4“: G mol de solución de hidróxido de sodio, preparada de acuerdo con GOST 25794.1.

Alcohol etílico rectificado según GOST 5962®.

Rojo de metilo.

Azul de metilo o verde de bromocresol.

Bueyes destilados según GOST 6709.

Nota. Está permitido utilizar GIADA EY Ps. pasuau negro y ramita medios de medida. que tengan iguales o mejores características metrológicas.

2.2 Preparación para las pruebas

2.21 Preparación de muestras para pruebas.

Muestra de heno de mediana edad. ensilaje, heno. la paja, los piensos verdes, etc. se cortan en trozos de 1 tierra de largo; Las hortalizas de raíz y los arándanos se cortan en platos (rodajas) de aproximadamente 0,5 cm de grosor y se utiliza megol en cuartos para cortar parte de la muestra del medio. cuya masa después del secado debe ser de al menos 50 g. Las muestras se secan en un horno a una temperatura de 60 a 69 °C hasta que se secan al aire.

Después del secado, la muestra hinchada y seca se muele en un molino de laboratorio y se tamiza a través de un tamiz. El residuo triturado en un colador después de triturarlo manualmente con tijeras o en un mortero se agrega a la parte tamizada y se mezcla bien.

Una muestra madura de piensos compuestos y materias primas de piensos se muele y se tamiza sin secado previo.

Las muestras preparadas para la prueba se almacenan en un frasco de vidrio o plástico con tapón esmerilado (tapa) en un lugar seco.

Las muestras de alimento venado se analizan sin alimentación preliminar de mitad de temporada.

2.2.2 Preparación de reactivos y soluciones.

2.2.21 Preparación de catalizadores mixtos.

Catalizador Mezclar 1 parte en peso de tiza de ácido sulfúrico. 100 partes en peso de sulfato potásico y 2 partes en peso de selenio. Muela puramente en un mortero hasta obtener un polvo de grano fino.

Catalizador 2. Mezclar |) partes en peso de sulfato de creta y 1/2 partes en peso de sulfato de potasio. Triturar bien en un mortero hasta obtener un polvo de grano fino.

* En la Federación de Rusia, se utiliza GOST 51652-ZHI

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Al preparar catalizadores [y 2, se permite sustituir el sulfato de potasio por sulfato de potasio o sulfato de sodio en la misma cantidad.

2.2.2.2 Preparación de una solución de ácido sulfúrico que contiene sedum.

Selenio amorfo o molido. basado en 9 g de ácido ni) am’. disolver calentando 1 ácido sulfúrico concentrado en un matraz de decoloración fino al calor.

2.223 Reducción de solución de ácido sulfúrico con Cf ASOD = 0,05 (O.P

Utilice ácido sulfúrico estándar. Las soluciones se preparan de acuerdo con las reglas. incluido con el kit.

Se permite preparar una solución de ácido sulfúrico con (/Н,5О.) = 9,0 a partir de ácido sulfúrico concentrado de acuerdo con los requisitos de GOST 25794.1.

2.2.24 Preparación de una solución de ácido bórico con una concentración másica de 34“.

Se disuelven 40 g de ácido bórico en una pequeña cantidad de agua tibia mientras se calienta y se transfieren a un matraz de 1000 cm de capacidad. Después de enfriar, el volumen será igual a 1 cm* con agua.

2.2.25 Colocación del indicador

Al valorar, se utiliza olina de los siguientes inlicadores:

indicador | disolver 0,20 g de rojo de metilo y 0,10 g de azul de metileno en 100 cm: 96 g de solución de alcohol etílico:

indicagor 2 mezclar 3 volúmenes de 0.) “e-ésima solución de verde de bromocresol en alcohol etílico y | volumen de 0,2 “&-ésima solución de rojo de metilo en alcohol etílico. Guarde las inlicagoras en una botella oscura.

2.2.26 Preparación de una solución de hidróxido de sodio con masa Sol 33

Se disuelven 330 gil óxido de pagria en un vaso de porcelana de 670 cm' de agua destilada.

2.2. Preparación de una solución de hidróxido de sodio con

búho enfermo 40%

Se disuelven 3400 g de bióxido de sodio en un vaso de porcelana en 60 cm de agua destilada.

24 Realización de la prueba

2.4.1 Preparación

En un tubo de ensayo largo y seco. Deje caer libremente el matraz de Kjellal por la garganta. pesar 0,7 Lt de pienso de origen vegetal. alimento mixto 0,3 0, t de harina animal o 0,4 0,5 garozhei con un error no superior a 0,41 g Introducir el tubo de ensayo en el matraz Kjellal hasta el fondo. Vierta la muestra y pese nuevamente el tubo de ensayo. Basándose en la diferencia entre el primer y el segundo peso, se determina la masa de la muestra. tomado ala análisis. La mineralización se lleva a cabo de dos maneras:

camino |. Agregar 2 g de catalizador mixto [u 8 g de catalizador 2] al matraz Kjellal. Después de agregar el catalizador, agregar con cuidado 10 12 unidades de ácido sulfúrico concentrado, dependiendo del peso de la muestra;

método 2. Agregar 10 volúmenes de una solución acuosa de peróxido de volorol © 30% masa como gel oxidante al matraz Kjellal. Una vez que ha cesado la reacción violenta, se añade la misma cantidad de ácido sulfúrico copiado. Para acelerar la combustión se recomienda utilizar

Se mezcla bien el contenido del matraz Kjellal con ligeros movimientos circulares. asegurando la completa humectación de la muestra. El matraz se coloca así sobre el calentador. de modo que su eje esté inclinado en un ángulo de 30 45' con respecto a la vertical. Se inserta un pequeño embudo o funda de vidrio en el cuello del matraz para reducir la volatilización del ácido durante la mineralización. Primero, el matraz se calienta moderadamente. para evitar la formación excesiva de espuma.

Mientras se calienta, la mezcla se agita de vez en cuando haciendo girar el matraz. Una vez que desaparece la espuma, se aumenta el calentamiento. hasta que el líquido alcance un punto de ebullición constante. Nanev se considera normal. si los vapores ácidos se concentran más cerca del centro del cuello del matraz Kjeldahl. evitando sobrecalentar las paredes del matraz. no en contacto con el líquido. Si se utiliza una llama abierta. entonces se puede evitar dicho sobrecalentamiento. colocándolo sobre una lámina de amianto con un agujero de diámetro ligeramente menor. que el lnámetro del matraz al nivel de la vena.

Una vez que las vetas se han desvanecido (aparece un tinte ligeramente juvenil). Se continúa calentando durante 30 minutos. Después del enfriamiento, el mineralizado se transfiere cuantitativamente a la cámara de destilación.

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matraz. Enjuague el matraz Kjellal de 20 a 30 cm listo tres veces. El volumen total de la solución en el matraz de destilación debe ser de 214) 25 cm’.

Está permitido extraer la otonka directamente del matraz Kjellal. En este caso, para la miperalización, se utiliza un matraz Kjellal de 10 cm² de capacidad. Por destilación del amoníaco se diluye el anzato mineral con un 15% de 200 cm’ de bueyes listilados.

Al realizar análisis rápidos en fábricas de piensos y durante la recolección de forrajes herbáceos, se utiliza el siguiente método de preparación del mineralizado.

Una porción pesada de la muestra de prueba que pesa 0,2. Coloque 0,3 g en un matraz Kjellal o tubo de ensayo. o en un matraz de vidrio resistente al calor. Se añaden 4 unidades al matraz pesado. y en un tubo de ensayo - 3 cm* de una solución ondulada de peróxido de hidrógeno con una concentración másica de 30 “&. Después de 1,5 2 minutos, se añaden 5 piezas al matraz. y en un tubo de ensayo 22 cm’ de ácido sulfúrico concentrado. que contiene selenio. cocido pero 2.2.2.2. El contenido del matraz o tubo de ensayo se mezcla completamente para asegurar una humectación completa de la muestra. El matraz o tubo de ensayo con la muestra se coloca sobre un calentador eléctrico y se calienta hasta el punto de ebullición. Luego se aumenta el calentamiento y continúa la mineralización hasta que la solución esté completamente deshidratada (20-30 min). Si la solución no es clara. luego continúe calentando por otros 8 minutos o enfríe. agregar 0,5 cm' de solución de peróxido de hidrógeno con conexión de masa 30" y Kin-TAT hasta decolorar completamente. Después de enfriar, el mineralizado se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 1/2 cm de capacidad, el volumen de la solución es igual al volumen de la marca con agua diluida y se mezcla. Se transfieren 50 cm" de solución de mineralizado a un matraz.

2.3.2 Destilación y valoración de amoníaco

23.2.1 Destilar amoníaco en la entrada

Vierta 20 cm de solución de ácido bórico con concentración perdida en el matraz receptor, 4 y 3 gotas de cualquiera de los inlicadores mezclados. El matraz se hace flotar sobre el suelo del frigorífico de esta manera. de modo que su punta quede sumergida en una solución de ácido bórico a una profundidad no menor a | Ver. Los bueyes fríos se pasan por el frigorífico.

Desde el matraz de destilación hasta el aparato de destilación de amoníaco, se vierte cuidadosamente una solución de hidroxilo de sodio con una fracción de masa de 33 “& en el vaso con el mineralizado a través de un embudo de goteo. Se lava el embudo 2 3 veces con 10 15 cm: agua destilada. dejando una pequeña cantidad de agua como sellador. Se deja agregar una solución de óxido de tilo sódico antes de conectar el matraz de destilación al aparato. En esta mezcla, se vierte una solución de hidróxido de sodio en un matraz de destilación a lo largo de la pared. teniendo cuidado de no mezclarlo con el mineralizado. y conectarlo a un aparato de destilación de amoníaco.

El volumen de óxido de hidrógeno y sodio añadido depende del volumen de ácido sulfúrico. utilizado para la preparación de mineralizado. Por cada centímetro cúbico de ácido sulfúrico restante después de completar el proceso de mineralización, se deben agregar al menos 3,5 cm de solución de hidróxido de sodio con una fracción de masa de 33. Si resulta difícil determinar el volumen de ácido sulfúrico restante, el volumen de escoria se calcula a partir del volumen de ácido sulfúrico. tomado para la mineralización. Se permite la neutralización preliminar del contenido del matraz de destilación con una solución de óxido de hidrógeno y sodio con una fracción de masa del 40%. usando lubon de inlicadores. Para asegurar la eliminación del amoníaco, añadir adicionalmente | cm" de solución de hidróxido de sodio, masa loley 40<.>

El petaca se calienta mediante un calentador eléctrico o un quemador de gas. La solución en el matraz de fuego se calienta de la siguiente manera. para asegurar una ebullición uniforme. Se permite realizar destilación con vapor. Para evitar la liberación de amoníaco. El agua en el generador de vapor debe acidificarse hasta la mitad con ácido sulfúrico hasta que se vuelva violeta cuando se usa el indicador EP y po3e, cuando se usa inlicagor 2.

Al comienzo de la destilación del amoníaco, el color de la solución en el matraz receptor cambia a verde. En condiciones de ebullición normal, el volumen de la solución en el matraz receptor después de 20 a 30 minutos suele ser de 150 a 200 cm3. Cuando se realizan análisis rápidos, el tiempo de destilación se reduce a 7 NU min. La destilación de Conen se puede determinar utilizando papel tornasol rojo. Para ello, se retira el matraz receptor del aparato. Habiendo lavado previamente los extremos del frigorífico con agua destilada, y colocado el papel tornasol en el suelo con las gotas de listillado fluyendo. Si el tornasol no se vuelve azul. La destilación del amoníaco está completa. Si el tornasol se vuelve azul. El matraz receptor se coloca nuevamente en el suelo del refrigerador y continúa la destilación. Una vez completada la destilación, se baja el matraz receptor y el co-HOH del enfriador se lava con agua destilada en el matraz receptor. El amoníaco de la bureta se deshidrata con una solución de ácido sulfúrico con ("/,Н.$О,) = 0,05 mol/lm' hasta que el color del indicador cambie de verde a violeta cuando se utiliza el inlicador [y de verde a rosa cuando se utiliza el inlicador 2.

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3.4.22 Destilación de amoníaco en ácido sulfúrico

Se vierten con una pipeta 50 cm' de solución de ácido sulfúrico con = = 0,05 mol/am* en el matraz receptor. Destilación por método velute. especificado en la cláusula 2.3.2.1. Una vez completada la destilación, el contenido del matraz receptor (un exceso de solución de ácido sulfúrico con p = 0,05 mol/lm) se hidrata con una solución de hidróxido de sodio con (MaOH) = 091 mol/lm hasta que el color cambie a verde. .

2.4.2.3 Simultáneamente a la prueba se realizará una prueba de control de contaminación del agua y reactivos con amoniaco. excluyendo tomar una porción de alimento.

El volumen de ácido sulfúrico utilizado para tipificar en el experimento de control durante la destilación en ácido bórico. no debe exceder los 0,5 cm”. Cuando se destila en ácido sulfúrico, el volumen de solución de óxido de hidrógeno y sodio. gastado en titulación. debe ser al menos 49,5 unidades”. Si se exceden los estándares establecidos, se identifican y eliminan las fuentes de contaminación de los reactivos con amoníaco.

24 Procesamiento de resultados

2.4.1 La fracción de masa de azog (No) en la muestra de prueba como porcentaje al destilar amoníaco en ácido bórico se calcula mediante la fórmula

t rae G volumen de solución de ácido sulfúrico. gastado en la titulación de la solución de prueba. cm': „ - volumen de solución de ácido sulfúrico consumido durante la titulación en el experimento de control. ": K - corrección al título de una solución de ácido sulfúrico con SU, H, ZO,) = 0,05 mol/am", si se prepara a partir del título estándar: (0,0014 masa de nitrógeno, equivalente a la masa de ácido sulfúrico ácido contenido en la solución | cm' = 0,05 t: t masa de la muestra, g 100 coeficiente de conversión a porcentaje 2.4.2 Se calcula el volumen másico de alimento (No.) en la muestra de prueba en porcentaje al destilar amoníaco en ácido sulfúrico usando la fórmula ay - Alimento 100. un volumen de solución de hidróxido de sodio con (MaOH) = 0,1 mol/am". utilizado para la titulación de una solución de ácido sulfúrico con = 0,05 en el experimento de control, cm". p volumen de hidróxido de sodio solución con (MaOH) = 0,1 mol/am", utilizada para la titulación de la solución de prueba de ácido sulfúrico. Para la corrección al título de solución de óxido de hidroxilo de sodio con (MaOH)) = 0,1 mol/am"; (0,0014 masa de nitrógeno .equivalente a la masa de ácido sulfúrico contenida en |cm' solución = 0,05 t:t masa de muestra.g:100 coeficiente de conversión a porcentajes.

Nota. Al realizar ekeprese-anaali, el resultado es el doble. takh as lan par polonina volumen de mineralizado.

Como resultado final del ensayo se toma la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas. Los resultados se calculan al tercer decimal y se redondean al segundo decimal.

2.4.3 Discrepancias permitidas entre los resultados de dos determinaciones paralelas (y entre dos resultados obtenidos en diferentes condiciones (0) (en diferentes laboratorios, en diferentes momentos, cuando se trabaja en diferentes dispositivos, etc.) con una probabilidad de confianza de P = 0,95 no debe exceder los siguientes valores:

d = 0,02+0,03%, D =

fae XY dos definiciones paralelas. “: Xv media aritmética de los resultados de las dos pruebas. realizado bajo diferentes condiciones. “©.

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Diferencias permitidas entre los resultados de determinaciones y pruebas paralelas. llevado a cabo en diferentes condiciones. puede tener una expresión diferente. especificado en la documentación reglamentaria y técnica para este tipo de producto.

El error máximo del resultado del análisis (^,) con una probabilidad de confianza unilateral P = 0,95 se calcula mediante la fórmula

El error marginal del resultado del análisis se utiliza al evaluar la calidad del alimento.

Se permite realizar análisis sin determinaciones paralelas si hay muestras estándar (RM) en el lote de muestras de prueba. En este caso (con control estadístico selectivo obligatorio de la división de definiciones paralelas), el resultado de la definición única se toma como resultado de la prueba. si la diferencia entre la fracción másica de nitrógeno reproducida y certificada en la RM (Py) no excede

D = 0,0670,0334,. gle A, opuesto al significado del componente definido, tomado de la expresión en CO. t. Los análisis de control del lote ensayado y los análisis se realizarán de acuerdo con la documentación científica y técnica aprobada. 2.4.4 El contenido másico de nitrógeno en materia seca (No.) como porcentaje se calcula mediante la fórmula

Y esta A, = --. en gle L concentración másica de nitrógeno en la muestra de prueba. y la fracción de masa de humedad en la muestra de prueba. Sí.

2.5 El porcentaje en masa de proteína cruda en la muestra de prueba (\,) o en materia seca (X;) se calcula mediante la fórmula

AX) = 6,23 M A.

donde 6,2% es el factor de conversión para el contenido total de nitrógeno en la proteína cruda: A es el contenido másico de nitrógeno en la muestra de prueba. “; X. fracción masiva de azut en materia seca. "mi.

3 Método fotométrico del indofenol para la determinación de nitrógeno

La esencia del método radica en la descomposición de la materia orgánica de la muestra con ácido sulfúrico conjugado con formación de sales de amonio y la posterior determinación fotométrica de la presencia de un compuesto inlofenólico coloreado. Se forma en azufre de seda cuando se combina con ylato de salio e hipoclorito de sodio y tiene una absorción de luz máxima de 655 nm. La concentración de concentración en soluciones fotométricas debe ser 0,01 9.

4. Equipo. materiales y reactivos

Básculas de laboratorio de la segunda clase de precisión según GOST 24104 con el rango de pesaje más alto del 20% o similar en precisión a las básculas de laboratorio de la cuarta clase de precisión según GOST 241494 con un rango de pesaje muy alto de 5 toneladas u otras básculas de la misma clase de precisión.

Molinillo de muestras de plantas IPR-2.

Cortadora de paja marca ISR-[ u otras marcas.

Alimente un secador de muestras de la marca SK-G o un gabinete de secado de laboratorio con un error en el mantenimiento de la temperatura de no más de SC.

Meliina laboratorio grado MRI-2 u otras marcas.

Tamiz con orificios de diámetro | mm.

Colorímetro fotoeléctrico. teniendo un filtro de luz con una transmisión de luz máxima en el área de 620 670 im.

Calentador eléctrico con temperatura de calentamiento de 350) 400 ‘C o quemadores de gas.

Bombilla de goma.

Tubos de ensayo de vidrio resistente al calor con una capacidad de 50-100 cm’ o matraces de vidrio resistente al calor con una capacidad de 100 cm*.

¿Torus con una capacidad de 3 cm? o una pipeta granuladora con una capacidad de Zem’! según GOST 29169.

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Pipeta de pistón o botín con una capacidad de 2 cm según GOST 29169.

Shiri-lozator o pipetas granuladas con una capacidad de 0,5 y 2,5 µm según GOST 29109.

Un domtor con una capacidad de 50 cm’ o un poste de medición con una capacidad de 50 cm según GOST 177).

Matraces Kjellal con capacidad de NU y 500 cm*.

Matraces aforados con una capacidad de 100 a 1000 cm’ según GOST 1770.

Vasos de precipitados o matraces cónicos para productos químicos con una capacidad de 1 cm según GOST 25346.

Buretas y botines granulados con una capacidad de hasta 50 cm’ según GOST 1770.

Cloruro de amonio según GOST 3773, grado analítico.

Hidróxido de sodio según GOST 43238, grado analítico, solución con (\aOH) = 2

Ácido salícico de sodio, cucharadita. A.

Nitroprusiato de sodio. hdi

Tartrato de potasio y sodio según GOST 5845. grado analítico.

Sal disódica de otilendiamina-No. No. No. Ácido U-tetraacético. 2-volia (grilon B) según GOST 10652. x. 4.

Kitestota no POCT 4204. a. a. a.

Cal clorada técnica.

Peróxido de volorol según GOST 1929. solución, concentración de masa 30 x. Cap.

Carbonato de sodio sin ondas según GOST 83. grado analítico.

Ácido clorhídrico según GOST 311$, grado analítico.

Hoja de potasio según GOST 4232. grado analítico.

Sulfato de sodio (tnosulfato), título estándar.

Boga listado según GOST 6249.

4.2 Preparación para las pruebas según 2.2.1.

3.2.1 Soluciones irigotoménicas

3.2.1.1 Preparación de la solución 1

57 g de ácido salinílico de sodio. Se disuelven 17 g de tartrato de sodio y potasio y 27 g de hidróxido de sodio en 700 cm de agua destilada. La solución se hierve durante unos 20 minutos para eliminar los restos de amoníaco. Después de enfriar, se añaden a la solución resultante 0,4 g de pitroprusil de sodio y Se recoge un volumen de 1 lm con agua destilada. En un frasco bien cerrado, el reactivo se puede conservar en el frigorífico hasta [| meses.

3.2.1.2 Preparación de la solución 2

A 5) cm' solución | añadir 40% cm de agua destilada y 19 ml de solución de hidróxido de sodio con = 2 mol/lm, añadir [g de Trilon B. La solución se prepara en ausencia de análisis.

3.2.1.3 Preparación de la solución 3

Se mezclan 150 g de lejía en un vaso con capacidad de 500 cm 25) cm’ de agua destilada. En otro vaso se disuelven 105 g de carbonato de sodio en 250 cm’ de agua destilada. Ambas soluciones se escurren con agitación constante. La masa se espesa primero. luego se licua. La suspensión se deja encendida | 2 días de sedimentación, se escurre la vena transparente y se lecanta a través de un filtro de papel.

En la solución 3 se determina la concentración de cloro activo. Para obtener un filtrado transparente, la solución 3 se diluye en un matraz cónico de 1) cm de capacidad con agua destilada de 40 cm. añadir 2 g de polipotasio y 19 comer` | mol/dm' de solución de ácido clorhídrico. El yodo resultante se titula con una solución de tiosulfato de sodio con O, EN.O) = 0,1 mol/lm*. preparado a partir de título estándar, el color cereza desaparece.

Conexión de cloro activo (c). g/dm`. calculado por la fórmula

c = 0,00355. RYO. 1000.

rae G volumen de solución de tiosulfato de sodio c = 0,1 mol/dm3. utilizado para la valoración de la solución 3 de G cm*. (1,00355 masa de cloro. Correspondiente a [cm* solución de tiosulfato de sodio con (Ma;$.0, SHO) = = 0,1 g: factor de conversión 1000. La solución 3 se almacena en una botella de vidrio oscuro en una nevera lo[gola.

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3.2.14 Preparación de la solución 4

La solución 3 se diluye con bueyes listillados a una concentración de cloro activo de 1,2 t/lm' y se utiliza para análisis durante el período.

El volumen de solución 3. necesario para preparar un cierto volumen de solución 4. se calcula mediante la fórmula

cae 1.2 concentración de cloro requerida. G volumen de solución 3. requerido para la preparación G; cm' solución 4. cm: r. Volumen de solución preparada 4, cm”:

“concentración de cloro activo. 3.21.5 Preparación de solución de ácido sulfúrico. que contiene selenio. según 2.2.2.2. 3.2.1.6 Preparación de una solución básica de cloruro de amonio.

Se disuelve en agua una muestra de 1,919 g de cloruro de amonio (que contiene 99,5 de la sustancia principal) y se llena el volumen de la solución con agua destilada KAZH cm. La solución contiene 0,5 mg de nitrógeno en | cm.

3.2.17) Preparación de soluciones de comparación y construcción de e pa-grafos

Tomar ocho matraces aforados numerados de 1/2 cm de capacidad y verterlos con una bureta de 50 cm de capacidad indicada en la tabla | volúmenes de solución de hilvanado. Luego agregue aproximadamente la mitad del volumen de líquido destilado a cada matraz y agregue 3 cm de ácido sulfúrico concentrado. solerzhishey selenio. preparado según 2.2.2.2 y mezclar. Después de enfriar, agregar volúmenes de soluciones hasta la marca con agua destilada y mezclar nuevamente.

El punto de inflexión es el inicio de cada prueba de construcción | gráfico de calibración de cada matraz de soluciones Número de hogar Volumen basicidad Contenido de cal e IM cm "las comparaciones toman neo (). 5 comer: solución. Cuente PACT Hap comparación. m solución y colóquelo en ocho vasos numerados con una capacidad No. cm " luego vierta en cada vaso 50 cm de solución 2. Revuelva y agregue 2,5 tazas de solución 4. Revuelva nuevamente y deje reposar las soluciones a temperatura ambiente hasta que el color se desarrolle por completo.

La densidad óptica de las soluciones se mide con respecto a la primera solución de referencia que no contiene azog. en cubetas con un espesor de capa translúcida de 10 mm. usando un filtro rojo con una transmisión máxima de 620 67) im.

Sobre la base de los resultados de fotografiar las soluciones de referencia, se construye un gráfico de calibración. trazando en el eje abepis el contenido de nitrógeno en miligramos en 100 cm” de soluciones de comparación. y en el eje de ordenadas están los indicadores de la densidad óptica de las soluciones.

33 Realización de la prueba

3.3.1 Preparación de mineralizado

En un tubo de ensayo seco. verter libremente en el cuello de un matraz resistente al calor o en un tubo de combustión, pesar entre 0,2 y 0,3 g de la muestra de alimento de prueba. Inserte el tubo de ensayo con la muestra en el recipiente de recogida o en el tubo de ensayo para quemar su lino. Vierta la muestra y pese nuevamente el tubo de ensayo. La masa de la muestra se determina por la diferencia entre el primer pesaje y el final. tomado para el análisis. A la muestra se le añaden 2 volúmenes de solución de peróxido de volorol al 30%. Después de 1,5 2 minutos, añadir 3 cm* de ácido sulfúrico conjugado. contiene selenio y agítelo ligeramente. Tubos de ensayo o número

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se calentaría gradualmente hasta 340-330 °C. La mineralización de las muestras continúa hasta que la solución está completamente desaturada. Si después de 1.A 2 no hay decoloración. la solución se enfría a 60 SOC. marea | Como peróxido de volorol y lo hiervo hasta que estoy completamente deshidratado.

Después de la eliminación del sedimento, la solución se enfría. Transferir cuantitativamente a un matraz aforado, diluir con agua destilada hasta 10 cm? y mezclar. Está permitido analizar minerales en tubos de ensayo calibrados.

3.3.2 Determinación fitométrica de nitrógeno en mineralizados

Para determinar la pasa, se introducen 0,5 cm del mineralizado en un matraz cónico o vaso de 1/2 cm de capacidad mediante una pipeta o dosificador. preparado según 3.3.1. agregue 50 unidades de solución 2 y mezcle. luego añadir con una pipeta o dosificador 2,5 cm* de solución 4. Mezclar nuevamente y dejar actuar la solución | h a temperatura ambiente para un desarrollo completo del color.

La densidad óptica de las soluciones se mide en relación con una solución de referencia que contiene nitrógeno. en cubetas con un espesor de capa translúcida de 10 mm. utilizando un filtro rojo con una transmisión máxima de 620 670 im.

Si la lectura del instrumento para la solución de prueba excede la lectura de la octava solución de referencia. luego la solución inicial de mineralizado. preparado según 3.3.1. diluido con la primera solución de referencia hasta la concentración óptima para fumemetría (densidad óptica 0,2 -0,5).

Al mismo tiempo se realizará un experimento de control para comprobar la contaminación del agua y de los reactivos con amoníaco. excluyendo tomar una porción de alimento.

3.4 Resultados del procesamiento

4.4.1 El contenido en masa de azog (L) en porcentajes en la muestra de prueba se calcula utilizando la fórmula

Y= (en - amy) UO

Si la solución inicial del mineralizado fue diluida mediante análisis, el resultado obtenido se incrementa tantas veces como se diluyó la solución inicial.

El resultado final de la prueba se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas. Los resultados se calculan al tercer decimal y se redondean al segundo decimal.

3.4.2 Discrepancias permitidas entre los resultados de dos determinaciones paralelas (y entre dos resultados obtenidos en diferentes condiciones (0) (en diferentes laboratorios, en diferentes momentos, cuando se trabaja en diferentes dispositivos, etc.) con una probabilidad de confianza de P = 0,95 no debe exceder los siguientes valores:

d = 0,03+0,03%, D = 0,08+0,077.

fae da como resultado la definición paralela lv\x. T.

Xx X es el resultado no aritmético de las dos pruebas. realizado bajo diferentes condiciones. “®. El error marginal del resultado del análisis (^,) con una probabilidad de confianza unilateral

La calidad P = 0,95 se calcula utilizando la fórmula A. = 0,046 + 0,039%.

Se permite realizar análisis sin determinaciones paralelas si existen muestras estándar (RM) en el lote de muestras en estudio. En este caso (con control estadístico selectivo obligatorio de la cisma paralela), se toma como resultado el resultado de la prueba. 1b-

GOST 13496.4-93

tat de una única definición. si la diferencia entre el contenido másico de nitrógeno (2) reproducido y certificado en el SB no excede

Sección A: valor certificado del componente que se determina. tomado del certificado de CO. 3.4.3 El contenido de Miass azog en materia seca se calcula según 2.4.4.

3.5 El contenido másico de proteína cruda en la muestra de prueba o en materia seca se calcula de acuerdo con 2.5

SOLICITUD

Determinación del contenido de nitrógeno y cálculo del contenido de proteína bruta (НСО 5983-79)*

Estándar para uso en operaciones de importación y exportación para control de calidad de piensos por contenido

contienen zip y proteína cruda 1 Definición

La última norma internacional establece un método para determinar el contenido de ana en los alimentos para animales y para calcular el contenido de proteína cruda.

2 Ámbito de aplicación Meta no diferencia entre proteínas proteicas y no proteicas. Si es necesario medir el contenido no proteico, se deben utilizar métodos adecuados. En algunos, este método no detecta completamente la azog nitratona y

Productos alimenticios agrícolas Directrices generales para determinar Anna mediante el método Kjeld

4 Principios Descomposición de materia orgánica con ácido sulfúrico en presencia de un catalizador. liberación del producto de reacción por shelon. listilación y titulación de amoníaco altamente volátil. Calcule el contenido de nitrógeno y multiplique el resultado por un factor de 6,25 para obtener el contenido de proteína cruda.

$ rezkgyvy

Los reactivos para abejas deben estar aprobados y limpios para su análisis. El agua utilizada debe ser pura 1- agua lixiviada de la misma pureza.

Reactivos de Boe. con excepción de las muestras estándar (5.6). loazhny prácticamente libre organ- THC TES COC LHC HHS,

51 sulfato de potasio

52 Catalizador.

Abuso. Se llamará la atención sobre la toxicidad de las galletas saladas de ruti. Es necesario observarlo.

Precauciones que contienen mercurio. no puedes verterlo en la arena

mu. pero se le debe asignar un alias para su posterior procesamiento. 5.2.1 Pmercurio o 3.2.2) Osnteb piv (IE 3. o 5.2.3 Óxido fundido (PU chO), o 3.2.4 Dióxido de azufre mel (I) pntivoanan C 650; &3 Ácido sulfúrico 1,44

En la Federación de Rusia, consulte GOSTR 51417 39.

GOST 13496.4-93

5.4 Resina de parafina.

Y Sájarov.

56 imágenes estándar

36.1 Anstanililo. punto de entrega 113 contenidos ata SMR 10,37 9 sii.

56.2 Triitofanes. carretilla cepilladora 252 C. contenido de nitrógeno GU TA. 47 sueño

5 tiaróxido de sodio de Rastnor, 35 4

A No. Reacción por precipitación

Solución de tiosulfato de sodio preparada disolviendo A0 g de tiosulfuro de pentavitano

n° 1150; 1010 cm’ de agua. ir

5%.2 Hypaphiufit sódico o potásico.

$9 Absorbe 4 huesos

59.1 Ácido sulfúrico con 3) = 0,15 y 0,125 solución estándar de tigronan o 534.2 Solución de ácido bórico, 40 glm®.7 Muestras

Las imágenes se almacenan en condiciones que permiten brocados y cambios de composición.

8 Realización de la prueba

¡S.S! dando un tirón

Pesar muestras de nansec con precisión | EM. que contiene 9.005 periódico 6.05. Es importante que el peso de la muestra esté entre I.Z y 2,0 (haprelcasi asal 1,01)

Fíjate en ella. Debido a la neoanogeneidad de la muestra, el valor de la muestra es mayor que el indicado anteriormente. y por lo tanto el contenido esperado de nitrógeno debe exceder los 09,0 g, por lo que aumenta el volumen de ácido sulfúrico en la corriente receptora (elemento X.2.2). si una sala de estar se utiliza como vivienda de acogida

¡Prejuicio! Las operaciones posteriores a la extracción se llevan a cabo bajo una bandeja bien ventilada en un armario.

x.2.1 Colocación de orgánicos

Se transfiere cuantitativamente toda la muestra a un recipiente de capacidad adecuada (normalmente $00 hmm) y se añade sulfato de potasio 15 |). Si el catalizador u óxido de Peli 1. 10 toneladas de sulfato de Kogas es suficiente, el catalizador es óxido de cobre (Irili pentacarriage sulfate mesi HE. prebustea 15 g de potasio

Agrego la cantidad apropiada de catalizador: para todos los productos se puede usar 9.65 E CE canal de mercurio (9.2. Grills 0.7 gokisi ruli (11 $5. #111 (5.2.4 nai 0.9-- 1.2 r pyagivolnogo sulfate meli (Iru

2;. En su lugar, puede utilizar N.A.

2.4). Instalado. CTO con esta ala exposición total requiere una combustión más prolongada.

Nota. Cuando se analizan alimentos ricos en anna. utilizar mercurio como catalizador.

25 cm de ácido sulfúrico (AZ del primer gramo de materia seca y 6-G por cada gramo de materia seca de almidón y grasa requieren unos 12 gramos de acidez, respectivamente). Revuelva bien para humedecer completamente el nanseka. Primero, la cola se calienta moderadamente para evitar que la espuma llene el cuello del matraz o sea expulsada del matraz.

Peinada. Es importante acertar con el tema antiespumante, cómo. Por ejemplo. parafina sm. 415.4).

GOST 13496.4-93

Calentar moderadamente. Girar el reloj de vez en cuando hasta que la hora no esté clara.

espuma. Luego calentar hasta que se establezca un retorcimiento uniforme. Calentar ue

afilado si el ácido quinina se condensa en el medio del toro del matraz Klassia. Se deben evitar las paredes sobrecalentadas que no estén en contacto, utilice un espacio abierto. Este sobrecalentamiento se puede evitar colocando el matraz sobre una hoja de aebest con una abertura un poco más pequeña. de 1 de un cuarto del matraz al nivel

Durante el calentamiento, el matraz debe inclinarse hacia el suelo en un ángulo de 3-4 con respecto a la superficie.

Una vez que las vetas se han aclarado, se continúa calentando Gy en el caso de utilizar un agente catalítico de mercurio o 24 en el caso de utilizar un catalizador fino.

Dejar enfriar las tartas. Si el frío mineraliza se endurece. Se recomienda UTILIZAR un volumen de ácido superior al indicado anteriormente para la QUEMADURA del ácido volcánico.

X.2.2 Oteovlo de amoníaco

Agrega con cuidado 251 - 350 cm hasta que esté completamente disuelto, mezcla con movimientos circulares y deja enfriar. Añade sustancia nocturna. eyección prelotvrashakineto 15.13) Usando medio litro, transfiera 25 cm' de solución de ácido sulfúrico con = = 0.9 o 0.125 "15.9. 1) La concentración de ácido se selecciona dependiendo del contenido de nitrógeno esperado en el recubrimiento (nota a i. & 0). Bueyes de 154 cm y unas gotas de indicador mixto 1.119.

La punta del frigorífico se carga en la vena. contemplación en las ruedas receptoras, ns menos | Ver. Agregue lentamente la solución de hidróxido de sodio 19.7 a las paredes del matraz Kjellali.

Nota. Si kikaotly sulfúrico 45.3) de lo indicado (5.2.1. niya abzai!. saslus? proporcional al aumento del volumen de tizroxiaa de sodio.

Si las sales de mercurio se consumieran como cualidad. La solución de thidroxia sódica antes de agregar a la mazorca se mezcla con 25 cm’ de solución de tiosulfato 45.5. once

Peluquería. Si lo haces por separado. El tposulfato puede reaccionar con el recubrimiento de sulyfryaa con volorilo. lo que conduce a la distorsión de los informes. En lugar de hiosulfito, se puede utilizar hilofosfito 1.5.2). En cualquier caso no existe peligro de formación de sulfilvolorol. Gtinofosfito. Lafayalennogo in tnerom visa nisai ravenie bueyes hasta la afluencia de seda. lastochno dada la precipitación E t de mercurio.

El nemellenni kiba es aspirado por el aparato opon y calentado con tal intensidad que se recogen 150 unidades de listialato en un minuto. Después de esto, use papel (5 12) para verificar el pH del destilado en la punta del dispensador imOki, si la reacción es alcalina, continúe

Una vez finalizada la lista, el extremo del tubo del refrigerador se retira del refrigerador para evitar el sellado inverso. Si, durante una estenosis temporal de cola, la estanovitis es shelonita. se repite la definición y se realizan los cambios apropiados. Al verter ammizka en la cámara de boro, ¡vierten un 25% de ou! Solución Gopatoit AME E8904,

X.2.3 Tatuajes

Reni como vena absorbente fue utilizada por sernan kisayuta. El exceso se titula con una solución de hidróxido de sodio con (Xao Hm = i. nai 0,25 molgam 45. IEP) di la transición del color final al verde.

Si se utilizó ácido unan bórico como carcasa absorbente. El amoníaco se titula con una solución de ácido chernoico Ol = 1,05 o 0,125 molgam. Y 15 ao el color de la solución cambia de verde a fi-

Decidí realizar la titulación pero no por el momento, ya que esto me permite aclarar la consistencia de la lis- El fin de la listilnia provocará un cambio en el color del inlicador mixto 1 111.

Es imposible realizar la titulación al mismo tiempo que la prueba. slelust titronato de azufre después de okonchanin slelya detrás de eso. para que la temperatura del listillado no supere los 25 ©. En condiciones extremas se consume amoníaco.

xs definiciones de Chicalo

Realizar dos dietas completas

X4 Detección en blanco

Holastae opreasasnie prodolnt. usando (5.5 como muestra de prueba

Xx Control anzaai o

Conocían a Kangrolny; provolyat determinando el contenido de vino en acetanílisis |) nai tringofane dofavalaya [t sacarosa C 5)

La elección de la sustancia analizada para el análisis de control depende de lo fácil que les resulte realizar muestras no estándar. La acetanylia se hematoma con facilidad. En ese momento, el KOK se quema y el triptófano debe secarse antes de su uso.

1.03 4 - con un contenido de nitrógeno de mens 3 ati k E I en relación con el resultado promedio al mantener ziogaa 6 H fi OA @ - con spaerzhaniya zyut más de 6 be sombras.

92 Cálculo del contenido de proteína bruta El contenido de proteína bruta del producto se calcula multiplicando el contenido de proteína por 6,2%.

Los resultados se calculan con una precisión de 0,1 aproximadamente 10 Informe de prueba

El informe de la prueba debe indicar el método utilizado y los resultados obtenidos. instrucciones para contar el jueves 6.25). Se utiliza para convertir el contenido de mentón en proteína cruda. \eloviya llenando enadizi. no especificados en esta norma internacional ni considerados opcionales. así como lyubys ibstontelstya. que desconfían del resultado.